發(fā)布時(shí)間: 2026-02-10 點(diǎn)擊次數(shù): 27次
在石油煉制、化工、環(huán)保及能源等領(lǐng)域,硫含量是衡量燃料品質(zhì)與環(huán)境影響的關(guān)鍵指標(biāo)。高硫燃料燃燒后會(huì)產(chǎn)生二氧化硫(SO?),不僅腐蝕設(shè)備,更會(huì)引發(fā)酸雨和大氣污染。為實(shí)現(xiàn)對(duì)油品、氣體或液體樣品中微量硫的高靈敏度定量分析,紫外熒光測(cè)硫儀(UV Fluorescence Sulfur Analyzer)成為實(shí)驗(yàn)室和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的重要分析工具。
一、設(shè)備原理與特點(diǎn)
紫外熒光測(cè)硫儀基于“紫外熒光法”原理工作。樣品在高溫富氧環(huán)境中完全燃燒,其中的有機(jī)硫和無機(jī)硫被氧化生成二氧化硫(SO?)。隨后,SO?隨載氣進(jìn)入反應(yīng)室,受到特定波長(zhǎng)的紫外光照射,部分分子吸收能量躍遷至激發(fā)態(tài)。當(dāng)其返回基態(tài)時(shí),會(huì)發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。儀器通過光電倍增管檢測(cè)該熒光強(qiáng)度,并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào),經(jīng)校準(zhǔn)后直接對(duì)應(yīng)樣品中的硫含量(通常以mg/kg或ppm表示)。 該方法具有靈敏度高(可檢測(cè)至0.1 ppm以下)、線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、無需化學(xué)試劑等優(yōu)點(diǎn),且符合ASTM D5453、SH/T 0689等國(guó)際和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn),廣泛應(yīng)用于汽油、柴油、航空煤油、液化石油氣(LPG)、天然氣及化工原料的硫含量測(cè)定。
二、典型使用步驟
1.開機(jī)預(yù)熱與系統(tǒng)檢漏:開啟主機(jī)、氣體(氧氣、氬氣或氮?dú)猓┖陀?jì)算機(jī),預(yù)熱燃燒爐與檢測(cè)器至少30分鐘;檢查氣路連接是否密封,防止空氣滲入影響基線穩(wěn)定性。
2.參數(shù)設(shè)置與校準(zhǔn):在軟件中設(shè)定進(jìn)樣量、爐溫(通常1000–1100℃)、氣體流量等參數(shù);使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如噻吩標(biāo)樣)進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn),建立熒光強(qiáng)度與硫含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.樣品準(zhǔn)備與進(jìn)樣:將待測(cè)液體樣品用惰性溶劑(如異辛烷)稀釋至合適濃度;用微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器準(zhǔn)確注入裂解管。氣體樣品則通過專用進(jìn)樣閥導(dǎo)入。
4.運(yùn)行分析:?jiǎn)?dòng)分析程序,樣品在高溫下裂解氧化,SO?生成并進(jìn)入熒光檢測(cè)室;儀器自動(dòng)采集信號(hào)、扣除背景噪聲,計(jì)算并顯示硫含量結(jié)果。
5.數(shù)據(jù)保存與復(fù)核:保存測(cè)試報(bào)告,必要時(shí)重復(fù)進(jìn)樣以驗(yàn)證重現(xiàn)性;定期插入標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行中間校驗(yàn),確保數(shù)據(jù)可靠性。
三、使用后的維護(hù)與保養(yǎng)
1.清潔進(jìn)樣系統(tǒng):每次測(cè)試后,用空白溶劑沖洗進(jìn)樣針和管路,防止高沸點(diǎn)組分殘留碳化堵塞;自動(dòng)進(jìn)樣器需定期更換隔墊和清洗針座。
2.更換耗材:石英裂解管長(zhǎng)期使用后會(huì)積碳或變脆,應(yīng)視使用頻率每1–3個(gè)月更換;干燥管中的高氯酸鎂或分子篩吸濕飽和后需及時(shí)烘干或替換,避免水分進(jìn)入檢測(cè)室影響熒光信號(hào)。
3.氣體凈化管理:確保氧氣和載氣純凈干燥,建議加裝過濾器,防止油污或水分污染氣路和反應(yīng)室。
4.光學(xué)系統(tǒng)防護(hù):紫外燈和光電倍增管為精密部件,避免頻繁開關(guān)機(jī);若長(zhǎng)時(shí)間不用,應(yīng)關(guān)閉光源以延長(zhǎng)壽命。
5.定期校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證:按實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系要求,每周或每批次前進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣核查,每年由專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行計(jì)量檢定。
6.環(huán)境保持:儀器應(yīng)置于通風(fēng)良好、溫濕度穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái),遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾源和振動(dòng)設(shè)備。
紫外熒光測(cè)硫儀以其精度與穩(wěn)定性,成為現(xiàn)代硫分析的“金標(biāo)準(zhǔn)”之一。唯有規(guī)范操作、細(xì)致維護(hù),方能使其持續(xù)發(fā)揮“科學(xué)之眼”的作用,在能源清潔化與環(huán)境保護(hù)的道路上提供堅(jiān)實(shí)數(shù)據(jù)支撐。